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非ODS清洗剂检测通则(修订暂行)发布实施

发布时间:11-07-10  浏览次数:

 
1、总则

1.1范围

本通则规定了非ODS(消耗大气臭氧层物质)清洗剂的分类、技术要求、试验方法、检验规则。

本通则适用于非ODS清洗剂产品,包括卤代烷烃清洗剂、碳氢类清洗剂、醇类清洗剂、水基型清洗剂以及其他类型清洗剂。

本通则作为向非ODS清洗剂产品颁发“中国洗净”证书和标志时使用,不作为评定产品等级的依据。
1.2 检查技术文件

1.2.1 设计工艺文件

   非ODS清洗剂应该有完整的配方设计、工艺文件,包括非ODS清洗剂的技术说明书、(含用途、使用范围、主要成分、技术指标、兼容性、包装、运输及贮存等)及安全技术文件。

1.2.2 参考使用标准

   本通则使用下列标准的有关内容。

GB/T 9491-2002  锡焊用液态焊剂(松香基)

GB/T 11138-94   工业芳烃铜片腐蚀试验法

GB   267--88    石油产品闪点和燃点测定法

GB/T 11134-89   烃类溶剂贝壳松脂丁醇值测定法

GB/T 2540--81   石油产品密度测定法(比重瓶法)

GB/T 265—88    石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法

GB/T 255--77    石油产品馏程测定法

GB/T 616--88    化学试剂沸点测定通用方法

GB/T 5549-90    表面活性剂 用拉起液膜法测定表面张力

GB/T 6324.2-86  挥发性有机液体在 水浴上蒸发后干残渣测定的通用方法

GB/T 507—2002  绝缘油 击穿电压测定法

GB/T 17648-88   绝缘液体局部放电起始电压测定试验程序

GB 6041—2002   质谱分析方法通则

GB 5750—85     生活饮用水标准检验法

GB 16483—2000  化学品安全技术说明书编写规定范围(CSDS)

GB  13690—92    常用危险化学品的分类及标志

GB  8978—1996   污水综合排放标准

EPA METHOD 200.8 用ICP-AES或ICP-MS测定痕量金属元素

SJ/T11273—2002  免清洗液态助焊剂

(IPC)J-STD-004 低活性低残留助焊剂

精细化工产品分析方法手册   (化学工业出版社 2002年)

及其他有关职业安全卫生、防火、环境保护的现行国家标准


2、    产品分类;

卤代烃类:主要包括氟、氯、溴代烃类清洗剂,但不包括ODS类清洗剂;

碳氢类:主要是以石油产品为主的烷烃类清洗剂;

醇类:包括甲醇、乙醇、异丙醇、多元醇等醇类清洗剂;

   水基型类:以水为基体的清洗剂;

   其他类型清洗剂:包括有机硅氧烷类等清洗剂等。

   免清洗助焊剂。

 

3.通则技术要求

3.1使用领域

凡是ODS清洗剂(三氟三氯乙烷[CFC-113]、1,1,1-三氯乙烷、四氯化碳)使用的领域(如:电子、机械、航空、轻工及医药等), 均可以由非ODS 清洗剂代替。

新开辟的清洗领域,也可以使用非ODS 清洗剂。

3.2检测范围

    每一种非ODS 清洗剂的技术条件中应有检测内容及参数。检测项目应根据产品技术条件、清洗对象性质、用户要求和专家委员会提出的要求而定。

3.3 检测方法

   按企业提供的检测方法进行为宜,如企业无法提供,可以执行本通则检测方法。


4、溶剂型清洗剂检测

4.1 外观

用目测法检验非ODS 清洗剂质量应均匀一致,透明,无沉淀或分层现象,无异物。

4.2 物理稳定性

用振动或搅拌的方法使清洗剂试样充分混匀,取50毫升试样于试管中,放入冷冻箱中冷却到5±2℃,并保持60min,在此温度下目测清洗剂是否有结晶物析出等现象。

然后将试管放在常温环境下,保持60min,清洗剂应保持透明和无沉淀现象。

4.3 密度

执行国家标准“GB/T 2540-81石油产品密度测定法(比重瓶法)” 测定非ODS清洗剂密度,检测结果应符合产品的相应指标。

4.4 粘度

参考国家标准“GB/T 265-88石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法” 测定非ODS清洗剂粘度,检测结果应符合产品的相应指标。

4.5 馏程

参考国家标准“GB/T 255-77石油产品馏程测定法” 测定非ODS清洗剂馏程,检测结果应符合产品的相应指标。

4.6 残留量

参考国家标准“GB/T 6324.2-86挥发性有机液体 水浴上蒸发后干残渣测定的通用方法” 测定非ODS 清洗剂残留量, 检测结果应符合产品的相应指标。

4.7 表面张力

非ODS 溶剂型清洗剂表面张力的测定执行国家标准“GB/T 5549-90 表面活性剂 用拉起液膜法测定表面张力”的测定方法,其检验结果应符合产品的相应指标。

4.8 贝壳松脂丁醇值(KB值)

非ODS溶剂型清洗剂贝壳松脂丁醇值(KB)的测定参考国家标准“GB/T 11134-89烃类溶剂贝壳松脂丁醇值测定法”的测定方法,检验结果应符合产品的相应指标。

4.9 挥发速度

非ODS 溶剂型清洗剂挥发速度是按下面检测方法进行:在室温(20℃—25℃)条件下,将清洗剂40ml倒入直径为60mm的称量瓶中,称量瓶盖紧放在感量0.1mg的天平上稳定30秒后称量,并记录称量W0 。将称量瓶盖打开并同时记录时间,记时60秒时称量瓶盖紧,稳定30秒后称量,并记录称量W1 。重复以上实验4次,并依次记录称量W2、W3、 W4、 W5。

对数组(W0- W1 、60)、(W0- W2、120)、(W0- W3 、180)、(W0- W4 、240)、(W0- W5 、300)、画图做直线a,X轴为时间s 、Y轴为称量mg 。

按下式计算挥发速度:

挥发速度 = A/S  [g/s.cm2]-------------------------------(1)

式中A为直线斜率、S为称量瓶瓶口面积,单位.cm2。

检测结果应符合产品的相应指标。

4.10 沸点

非ODS 溶剂型清洗剂沸点是参考国家标准GB/T 616--88化学试剂沸点测定通用方法,其检验结果应符合产品的相应指标。

4.11 闪点

     非ODS 溶剂型清洗剂闪点的测定执行国家标准GB 267--88石油产品闪点和燃点测定方法,测定结果应符合产品的相应指标。

4.12 卤素含量

     非ODS溶剂型清洗剂卤素含量的测定参考国家标准GB/T 9491-2002锡焊用液态焊剂(松香基)中卤素含量的测定方法,检验结果应符合产品的相应指标。

4.13 腐蚀试验

非ODS 溶剂型清洗剂腐蚀性试验包括铜镜腐蚀和铜片腐蚀,试验方法参考国家标准GB/T 9491-2002 锡焊用液态焊剂(松香基)中铜镜腐蚀试验方法、国家标准GB/T 11138-94工业芳烃铜片腐蚀试验法。铜镜应无穿透性腐蚀,或铜片应无腐蚀变色现象发生。

4.14 击穿电压

非ODS 溶剂型清洗剂击穿电压的测定方法参考国家标准“GB/T 507-2002绝缘油击穿电压测定法”进行检测,检验结果应符合产品的相应指标。

4.15 局部放电起始电压(PDIV)

非ODS 溶剂型清洗剂局部放电起始电压(PDIV)的测定方法参考国家标准“GB/T 17648-1988 绝缘液体局部放电起始电压测定试验程序”,检验结果应符合产品的相应指标。

4.16 表面绝缘电阻

非ODS 溶剂型清洗剂表面绝缘电阻的测定方法参考国家标准GB/T 9491-2002锡焊用液态焊剂(松香基)中表面绝缘电阻的测定方法,检验结果应符合产品的相应指标。

4.17 金属离子

非ODS 溶剂型清洗剂金属离子含量检测参考美国环保标准“EPA METHOD 200.8 用ICP-AES或ICP-MS测定痕量金属元素”,其检验结果应符合产品的相应指标。

4.18 材料相容性试验

非ODS 溶剂型清洗剂的材料相容性试验,由生产企业、用户双方协商按有关标准选择试验方法进行。可以根据清洗剂的使用实际情况、被清洗对象所使用到的相关材料(包括橡胶、塑料、PCB板、环氧树脂胶、不锈钢和不锈钢合金等)。选择适当的浸泡方式、温度、时间进行试验,然后在40倍显微镜下观察,看试验试样是否有溶胀、气泡、收缩、开裂、脱落等现象发生,漆膜、塑料等材料应无变色,IC芯片、各类金属元器件及金属管壳等应无腐蚀现象。试验结果满足合同规定的要求。

4.19 清洗温差

该项指标仅针对带电清洗时用。要求被清洗样品表面温度不得低于露点温度。

先将带有各种电子元器件100×100mm线路板在温度为25±1℃,相对湿度为50±5%的条件下放置1小时,然后用红外线测温仪测定线路板的表面温度,测试不得低于5次,记录下其温度,取其平均值,即为清洗前温度。

将清洗剂装入具有一定压力的容器中,然后对着线路板喷射3秒钟,马上用红外线测温仪测其表面温度,测试不得低于5次;记录下其温度,取其平均值,即为其清洗后温度。

将清洗前温度与清洗后温度相减,即为清洗温差。清洗温差满足合同规定的要求。

4.20 水分

    非ODS 溶剂型清洗剂含水量是采用“卡尔·费休法” (精细化工产品分析方法手册)  测定。检测结果应符合产品的相应指标。

4.21  pH值

非ODS 清洗剂pH值的测定参考国家标准GB 8978—1996 污水综合排放标准规定的测定方法,检验结果应符合产品的相应指标。

 

5、水基和半水基清洗剂检测

5.1 外观

用目测法检验水基和半水基清洗剂质量应均匀一致,透明,无沉淀或分层现象,无异物。

5.2 物理稳定性

用振动或搅拌的方法使清洗剂试样充分混匀,取50毫升试样于试管中,放入冷冻箱中冷却到5±2℃,并保持60min,在此温度下目测水基和半水基清洗剂是否有结晶物析出等现象。

然后将试管放在常温环境下,保持60min,清洗剂应保持透明和无沉淀现象。

5.3 密度

执行国家标准“GB/T 2540-81石油产品密度测定法(比重瓶法)” 测定水基和半水基清洗剂密度,检测结果应符合产品的相应指标。

5.4 粘度

参考国家标准“GB/T 265-88石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法” 测定水基和半水基清洗剂粘度,检测结果应符合产品的相应指标。

5.5  表面张力

水基和半水基清洗剂表面张力的测定执行国家标准“GB/T 5549-90 表面活性剂 用拉起液膜法测定表面张力”的测定方法,其检验结果应符合产品的相应指标。

5.6 pH值

水基和半水基清洗剂pH值的测定参考国家标准GB 8978—1996 污水综合排放标准规定的测定方法,检验结果应符合产品的相应指标。

5.7 腐蚀试验

水基和半水基清洗剂腐蚀性试验包括铜镜腐蚀和铜片腐蚀,试验方法参考国家标准GB/T 9491-2002 锡焊用液态焊剂(松香基)中铜镜腐蚀试验方法、国家标准GB/T 11138-94工业芳烃铜片腐蚀试验法。铜镜应无穿透性腐蚀,或铜片应无腐蚀变色现象发生。

5.8 金属离子(Na+,K+)

水基和半水基清洗剂金属离子含量检测参考美国环保标准“EPA METHOD 200.8 用ICP-AES或ICP-MS测定痕量金属元素”,其检验结果应符合产品的相应指标。

5.9材料相容性试验

水基和半水基清洗剂的材料相容性试验,由生产企业、用户双方协商按有关标准选择试验方法进行。可以根据清洗剂的使用实际情况、被清洗对象所使用到的相关材料(包括橡胶、塑料、PCB板、环氧树脂胶、不锈钢和不锈钢合金等)。选择适当的浸泡方式、温度、时间进行试验,然后在40倍显微镜下观察,看试验试样是否有溶胀、气泡、收缩、开裂、脱落等现象发生,漆膜、塑料等材料应无变色,IC芯片、各类金属元器件及金属管壳等应无腐蚀现象。试验结果满足合同规定的要求。

5.10 电导率

水基和半水基清洗剂电导率的测定是在室温(20℃—25℃)条件下进行。使用电导率测量仪,测得的读数应符合产品的相应指标。

5.11 化学需氧量(COD)

非ODS 清洗剂固定稀释浓度的COD测定参考国家标准GB 8978—1996污水综合排放标准规定的测定方法,检验结果应符合产品的相应指标。

5.12 有害重金属和磷

水基和半水基清洗剂不应含有磷和不应含有有害重金属:汞、镉、铬、六价铬、砷、铅及镍。检测方法执行国家标准GB8978—1996污水综合排放标准中的有关检测规定。

 

6、免清洗助焊剂检测

目前,免清洗助焊剂仅有中华人民共和国电子行业标准SJ/T11273—2002 免清洗液态助焊剂。我们以此为准,检测和判断免清洗液态助焊剂。

6.1 液态助焊剂

6.1.1 外观

用目测法检验液体助焊剂质量应均匀一致,透明,无沉淀或分层现象,无异物。

6.1.2 物理稳定性

用振动或搅拌的方法使助焊剂试样充分混匀,取50毫升试样于试管中,放入冷冻箱中冷却到5±2℃,并保持60min,在此温度下目测液体助焊剂是否有结晶物析出等现象。

然后将试管放在常温环境下,保持60min,清洗剂应保持透明和无沉淀现象。

6.1.3 密度

执行国家标准“GB/T 2540-81石油产品密度测定法(比重瓶法)” 测定液体助焊剂密度,检测结果应符合产品的相应指标。

6.1.4 不挥发物含量

     不挥发物含量:低固含量应在≤2.0%;中固含量应在>2.0∽5.0;高固含量应在>5.0∽10.0 。

6.1.5 pH值

液体助焊剂pH值:为2.0∽7.5

6.1.6 卤化物

       液体助焊剂应不含卤化物。                                                                                   

6.1.7 扩展率

扩展率应在≥80%。

6.1.8干燥度

 液体助焊剂的残留物应无粘性,表面上的白垩粉应容易被清除。

6.1.9铜镜腐蚀试验

根据SJ/T11273—2002  免清洗液态助焊剂铜镜腐蚀性试验,结果不应该使铜膜有穿透性腐蚀。   

6.1.10表面绝缘电阻

试样件的表面绝缘电阻均应不小于1X108Ω。

6.1.11离子污染

液体助焊剂的离子污染是以NaCl当量(μg/cm2)分为三级:

Ⅰ级,〈1.5 ;Ⅱ级,1.5∽2.5;Ⅲ级,2.5∽5.0

 

6.2  低钎剂焊膏

低钎剂焊膏可以免清洗,但是,目前低钎剂焊膏还没有中华人民共和国国家标准和电子行业标准。下面是参考国外产品和国内产品的相应参数制定,检测方法按美国印刷电路学会(IPC)标准J-STD-004低活性低残留助焊剂有关条款执行。

6.2.1 钎料熔化温度

钎料熔化温度在177℃∽221℃ 。

6.2.2 钎料粒径

钎料粒径在20μm∽30μm 。

6.2.3 焊膏中钎剂含量

焊膏中钎剂含量在8.5%∽10% 。

6.2.4 钎剂中固体含量

钎剂中固体含量在4.2%∽6% 。

6.2.5 钎剂中卤素含量

钎剂中卤素含量为0∽0.27%,不含氯。

6.2.6 钎剂绝缘电阻

钎剂绝缘电阻为1X1013Ω。

6.2.7 焊膏黏度

焊膏黏度为3X104∽3X104Pa.s。

6.2.8 铜板腐蚀性

        铜板腐蚀性结果;无

6.2.9 扩展率

扩展率应在≥85%为宜。

6.2.10 闪点

闪点为110℃。


7、ODS有关参数的检测

7.1  受控物质

      对清洗剂中禁用的ODS是三氟三氯乙烷(CFC113)、1,1,1-三氯乙烷、四氯化碳的检测是按美国环保标准“EPA METHOD 524.2(VOCS)试验方法及国家环境保护总局要求进行。

7.2 ODP值

ODP值由国家保护臭氧层领导小组办公室根据清洗剂主要成份查表比对确定。      


8.清洗剂安全性捡查

8.1主要成份測試分析

利用氣相色譜/質譜法、高壓液相法進行非ODS 清洗劑主要成份和有毒雜質的定性檢測。

8.2 易燃性

按国家标准GB 13690—92“常用危险化学品的分类及标志”中规定被检测液体的易燃性。必要时,应做闭杯试验(标准仪器),闪点不高于61℃,为易燃液体。

8.3有毒有害性(毒性、放射性、腐蚀性)

按国家标准GB 13690—92“常用危险化学品的分类及标志”中附录A规定,检查

非ODS 清洗剂的有毒有害性(毒性、放射性、腐蚀性)。

根据溶剂对人健康的损害分类:

无害溶剂,基本上无毒害,长时间使用对人健康没有什么影响,如乙醇、200号溶剂汽油及三氟三氯乙烷(CFC-113)等。稍有毒性,但是挥发性低,在普通条件下使用基本上无危险,如乙二醇。

在一定程度上是有害的或稍有毒害的溶剂,但是在短时间最大容许浓度下没有重大危害,如甲苯、1,1,1-三氯乙烷、三氯乙烯、四氯乙烯等。

有害溶剂,除了在极低浓度下无危害外,即使是短时间接触也是有害的,如四氯化碳、甲醇及苯等。

8.4环境影响

8.4.1  废水

由非ODS 清洗剂生产企业在技术文件中应该明确建议废水处理方案。

8.4.2  废液

废液回收,集中处理。

9、 检验结果的判定

9.1 含有ODS 清洗剂和含有有毒杂质的清洗剂为不符合本通则要求产品。

9.2 清洗剂安全性检查结果同技术文件规定不一致的产品为不符合本通则要求。

9.3 所有检查及检测项目的检验结果均达到本检测通则技术要求时,该产品为符合。

如果有一项检查及检测结果未达到要求,应保存样品进行复验,如复验结果仍未达到要求,该产品为不符合本通则要求。

19、产品的复检

对不符合上述要求的产品,当生产企业提出异议时,经过专家委员会认可后,允许复检。                                 

 

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